Spesialisasi ing produksi propargil alkohol, 1,4 butynediol lan 3-chloropropyne
Proses wiwitan adhedhasar propargil alkohol minangka pelarut, KOH minangka basa, reaksi pemanasan kanggo entuk target.Reaksi tanpa kondisi pengenceran pelarut bakal kurang impurities, reaksi luwih resik.
Ngelingi potensial polimerisasi katalitik lan dekomposisi alkuna terminal sing eksplosif, Amgen's Hazard Evaluation Lab (HEL) mangkat kanggo nindakake penilaian safety lan mbantu ngoptimalake proses sadurunge nggawe skala nganti 2 liter reaksi.
Tes DSC nuduhake yen reaksi wiwit dekomposisi ing 100 °C lan ngeculake 3667 J / g energi, nalika propargil alkohol lan KOH bebarengan, sanajan energi mudhun kanggo 2433 J / g, nanging suhu dekomposisi uga mudhun kanggo 85 °C, lan suhu proses banget cedhak 60 °C, resiko safety luwih.
Yoshida Correction digunakake kanggo ngetung data DSC, lan asil nuduhake yen loro propargil alkohol lan kalium hidroksida solusi sing impingement sensitif lan mbledhos.
Regresi kinetik nggunakake AKTS ngasilake TD24 saka 73,5 ° C kanggo alkohol propargil murni lan 45,9 ° C kanggo solusi 3 M KOH.Mulane, sistem kasebut ora cocok kanggo pembesaran.
Luwih nyoba solusi reaksi karo ARC, release panas cilik ing 46 °C, munggah suhu adiabatic saka 6 °C, kudu target release panas reaksi.Ing suhu 76 °C, ana pelepasan panas lan gas sing kuat, sing langsung nyebabake tank tes njeblug.Luwih dituduhake yen reaksi kasebut ora cocok kanggo amplifikasi.
HEL lan tim kasebut nganggep owah-owahan basa, nanging tes DSC nuduhake manawa anane basa bisa nyuda suhu dekomposisi alkohol propargil.
Eksperimen screening nggunakake alkali nuduhake yen reaksi KOH apik.Re-screening saka solvent nuduhake yen dioxane minangka reaksi sing luwih apik.Tes ARC nuduhake yen sawise reaksi eksotermik saka reaksi target, suhu terus munggah nganti 200 °C lan isih ora ana dekomposisi drastis.Kondisi iki bisa ditingkatake kanthi aman.